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          • 名稱:鶴壁市華源儀器儀表有限公司
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          煤質化驗設備應用煤炭發熱量

          作者:admin 發表時間:2009/12/10 10:58:59 閱讀:
            煤炭質量的好與壞與它的發熱量和含硫量是有直接關系的,我們把含硫量低發熱量高的煤炭定為好煤,它有一定的標準

          本標準規定了煤的高位發熱量的測定方法和低位發熱量的計算方法,適用于泥 炭、褐煤、煙煤、無煙煤和炭質頁巖的發熱量測定。

                      1
          定義

                      1.1
          熱量單位

                         
          熱量的單位為J〔焦()〕。

                          1J
          〔焦()=1N·m(牛頓·)=107erg(爾格)。

                         
          我國過去慣用的熱量單位為20卡,以下簡稱卡(cal)。

                          1cal(20
          )=4.1816J。

                      1.2
          發熱量的表示方法

                         
          發熱量測定結果以kJ/g(千焦/)MJ/kg(兆焦/千克)表示。

                      1.2.1
          彈筒發熱量 字串
          9
                         
          在氧彈中,在有過剩的氧的情況下〔氧氣初始壓力2.63.0MPa(26

                      30atm)
          〕,燃燒單位質量的試樣所產生的熱量稱為彈筒發熱量。燃燒產物為二氧 化碳、硫酸、硝酸、呈液態的水和固態的灰。

                         
          注:任何物質(包括煤)的燃燒熱,隨燃燒產物的最終溫度而改變,溫度越高,

                      
          燃燒熱越低。因此,一個嚴密的發熱量定義,應對燒燒產物的溫度有所規定。但

                      
          在實際測定發熱量時,由于具體條件的限制,把終點溫度限定在一個特定的溫度

                      
          或一個很窄的范圍內都是不現實的。溫度每升高1K,煤和苯甲酸的燃燒熱約降低

                      0.4
          1.3J/g。當按規定在相近的溫度下標定熱容量和測定發熱量時,溫度對燃燒 熱的影響可近于完全抵銷,而無需加以考慮。


                      1.2.2
          恒容高位發熱量

                         
          煤在工業裝置的實際燃燒中,硫只生成二氧化硫,氮則成為游離氮,這是同氧

                      
          彈中的情況不同的。由彈筒發熱量減掉稀硫酸生成熱和二氧化硫生成熱之差以及稀

                      
          硝酸的生成熱,得出的就是高位發熱量。因為彈筒發熱量的測定是在恒定容積(

                      
          彈筒的容積)下進行的,由此算出的高位發熱量也相應地稱為恒容高位發熱量,它

                      
          比工業上的恒壓(即大氣壓力)狀態下的發熱量約低816J/g,一般可忽略不計。

                      1.2.3
          恒容低位發熱量

                         
          工業燃燒與氧彈中燃燒的另一個不同的條件是:在前一情況下全部水(包括燃 字串
          9
                      
          燒生成的水和煤中原有的水)呈蒸汽狀態隨燃燒廢氣排出,在后一情況下水蒸氣凝

                      
          結成液體。由恒容高位發熱量減掉水的蒸發熱,得出的就是恒容低位發熱量。

                      1.3
          熱容量

                         
          量熱系統在試驗條件下溫度上升1K所需的熱量稱為熱量計的熱容量,習慣上 也叫做水當量,以J/K(cal/)表示。

                      2
          試驗室條件

                      2.1
          試驗室應設在一單獨房間,不得在同一房間內同時進行其他試驗項目。

                      2.2
          室溫應盡量保持恒定,每次測定室溫變化不應超過1K,通常室溫以不超出15 35范圍為宜。

                      2.3
          室內應無強烈的空氣對流,因此不應有強烈的熱源和風扇等,試驗過程中應避 免開啟門窗。 字串
          7
                      2.4
          實驗室最好朝北,以避免陽光照射,否則熱量計應放在不受陽光直射的地方。

                      3
          儀器設備

                      3.1
          熱量計

                         
          通用的熱量計有兩種:恒溫式和絕熱式。它們的差別只在于外筒及附屬的自動 控溫裝置,其余部分無明顯區別。熱量計包括以下主件和附件:

                      3.1.1
          氧彈

                         
          由耐熱、耐腐蝕的鎳鉻或鎳鉻鉬合金鋼制成,需要具備三個主要性能:

                          a.
          不受燃燒過程中出現的高溫和腐蝕性產物的影響而產生熱效應;

                          b.
          能承受充氧壓力和燃燒過程中產生的瞬時高壓;

                          c.
          試驗過程中能保持完全氣密。

                         
          彈筒容積為250350mL,彈蓋上應裝有供充氧和排氣的閥門以及點火電源 的接線電極。

                         
          新氧彈和新換部件(杯體、彈蓋、連接環)的氧彈應經15.0MPa(150atm)的水壓試

                      
          驗,證明無問題后方能使用。此外,應經常注意觀察與氧彈強度有關的結構,如杯

                      
          體和連接環的螺紋、氧氣閥和電極同彈蓋的連接處等,如發現顯著磨損或松動,應 進行修理,并經水壓試驗后再用。

                         
          另外,還應定期對氧彈進行水壓試驗,每次水壓試驗后,氧彈的使用時間不得 超過一年。

                      3.1.2
          內筒

                         
          用紫銅、黃銅或不銹鋼制成,斷面可為圓形、菱形或其他適當形狀。筒內裝水

                      2000
          3000mL,以能浸沒氧彈(進、出氣閥和電極除外)為準。

                         
          內筒外面應電鍍拋光,以減少與外筒間的輻射作用。

                      3.1.3
          外筒

                         
          為金屬制成的雙壁容器,并有上蓋。外壁為圓形,內壁形狀則依內筒的形狀而

                      
          定,原則上要保持兩者之間有1012mm的間距,外筒底部有絕緣支架,以便放 置內筒。

                          a.
          恒溫式外筒:恒溫式熱量計配置恒溫式外筒。盛滿水的外筒的熱容量應不小 字串
          5
                      
          于熱量計熱容量的5倍,以便保持試驗過程中外筒溫度基本恒定。外筒外面可加絕

                      
          緣保護層,以減少室溫波動的影響。用于外筒的溫度計應有0.1K的最小分度值。

                          b.
          絕熱式外筒:絕熱式熱量計配置絕熱式外筒,外筒中裝有電加熱器,通過自

                      
          動控溫裝置,外筒中的水溫能緊密跟蹤內筒的溫度。外筒中的水還應在特制的雙層 上蓋中循環。

                         
          自動控制裝置的靈敏度,應能達到使點火前和終點后內筒溫度保持穩定
          (5min
                      
          內溫度變化不超過0.002K);在一次試驗的升溫過程中,內外筒間的熱交換量應不 超過20J。

                      3.1.4
          攪拌器 字串
          3
                         
          螺旋槳式,轉速400600r min為宜,并應保持穩定。攪拌效率應能使熱容量

                      
          標定中由點火到終點的時間不超過10min,同時又要避免產生過多的攪拌熱(當內、

                      
          外筒溫度和室溫一致時,連續攪拌10min所產生的熱量不應超過120J)。

                      3.1.5
          量熱溫度計

                         
          內筒溫度測量誤差是發熱量測定誤差的主要來源。對溫度計的正確使用具有特 別重要的意義。

                          a.
          玻璃水銀溫度計

                         
          常用的玻璃水銀溫度計有兩種:一是固定測溫范圍的精密溫度計,一是可

                      
          變測溫范圍的貝克曼溫度計。兩者的最小分度值應為0.01K,使用時應根據計

                      
          量機關檢定證書中的修正值做必要的校正。兩種溫度計應每隔0.5K檢定一點,
                      
          以得出刻度修正值(貝克曼溫度計則稱為毛細孔徑修正值)。貝克曼溫度計除這 個修正值外還有一個稱為平均分度值的修正值。

                          b.
          各種類型的數字顯示精密溫度計

                         
          需經過計量機關的檢定,證明其測溫準確度至少達到0.002K(經過校正后),以 保證測溫的準確性。

                      3.2
          附屬設備

                      3.2.1
          溫度計讀數放大鏡和照明燈

                         
          為了使溫度計讀數能估計到0.001K,需要一個大約5倍的放大鏡。通常放大

                      
          鏡裝在一個鏡筒中,筒的后部裝有照明燈,用以照明溫度計的刻度。鏡筒借適當裝置 可沿垂直方向上、下移動,以便跟蹤觀察溫度計中水銀柱的位置。 字串
          9
                      3.2.2
          振蕩器

                         
          電動振蕩器,用以在讀取溫度前振動溫度計,以克服水銀柱和毛細管間的附著 力。如無此裝置,也可用套有橡皮管的細玻璃棒等敲擊溫度計。

                      3.2.3
          燃燒皿

                         
          鉑制品最理想,一般可用鎳鉻鋼制品。規格可采用高17mm、上部直徑26

                      27mm
          、底部直徑1920mm、厚0.5min。其他合金鋼或石英制的燃燒皿也可使

                      
          用,但以能保證試樣燃燒完全而本身又不受腐蝕和產生熱效應為原則。

                      3.2.4
          壓力表和氧氣導管

                         
          壓力表應由兩個表頭組成:一個指示氧氣瓶中的壓力,一個指示充氧時氧彈內

                      
          的壓力。表頭上應裝有減壓閥和保險閥。壓力表每年應經計量機關至少檢定一次, 以保證指示正確和操作安全。

                         
          壓力表通過內徑12mm的無縫銅管與氧彈連接,以便導入氧氣。

                         
          壓力表和各連接部分禁止與油脂接觸或使用潤滑油。如不慎沾污,必須依次用 苯和酒精清洗,并待風干后再用。

                      3.2.5
          點火裝置

                         
          點火采用1224V的電源,可由220V交流電源經變壓器供給。線路中應串

                      
          接一個調節電壓的變阻器和一個指示點火情況的指示燈或電流計。

                         
          點火電壓應預先試驗確定。方法:接好點火絲,在空氣中通電試驗。在熔斷式

                      
          點火的情況下,調節電壓使點火絲在12s內達到亮紅;在棉線點火的情況下,

                      
          調節電壓使點火絲在45s內達到暗紅。電壓和時間確定后,應準確測出電壓、電 流和通電時間,以便據以計算電能產生的熱量。

                         
          如采用棉線點火,則在遮火罩以上的兩電極柱間連接一段直徑約0.3mm的鎳

                      
          鉻絲,絲的中部預先繞成螺旋數圈,以便發熱集中。再把棉線一端夾緊在螺旋中,

                      
          另一端通過遮火罩中心的小孔(直徑12mm)搭接在試樣上。根據試樣點火的難 易,調節棉線搭接的多少。

                      3.2.6
          壓餅機

                         
          螺旋式或杠桿式壓餅機。能壓制直徑10mm的煤餅或苯甲酸餅。模具及壓桿應 用硬質鋼制成,表面光潔,易于擦試。


                      3.2.7
          秒表或其他能指示10s的計時器。

                      3.3
          天平

                      3.3.1
          分析天平:感量0.1mg。

                      3.3.2
          工業天平:載重量45kg,感量1g。

                      4
          試劑和材料

                      4.1
          試劑

                      4.1.1
          氧氣:不含可燃成分,因此不許使用電解氧。

                      4.1.2
          苯甲酸:經計量機關檢定并標明熱值的苯甲酸。

                      4.1.3
          氫氧化鈉標準溶液(供測彈筒洗液中硫用):濃度為0.1mol/L(相當于0.1N)。

                      4.1.4 0.2%
          的甲基紅指示劑。 字串
          9
                      4.2
          材料

                      4.2.1
          點火絲:直徑0.1mm左右的鉑、銅、鎳鉻絲或其他已知熱值的金屬絲,如

                      
          使用棉線,則應選用粗細均勻、不涂蠟的白棉線。各種點火絲點火時放出的熱量 如下:

                         
          鐵絲:6700J/g(1602cal/g);

                         
          鎳鉻絲:1400J/g(335cal/g);

                         
          銅絲:2500J/g(598cal/g);

                         
          棉線:17500J/g(4185cal/g)。

                      4.2.2
          酸洗石棉絨:使用前在800下灼燒30min。

                      4.2.3
          擦鏡紙:使用前先測出燃燒熱。方法:抽取34張紙,用手團緊,稱準質 字串
          9
                      
          量,放入燃燒皿中,然后按常規方法測定發熱量。取兩次結果的平均值作為標定 值。

                      5
          測定步驟

                      5.1
          恒溫式熱量計法

                      5.1.1
          在燃燒皿中精確稱取分析試樣(小于0.2mm)11.1g(稱準到0.0002g)。

                         
          燃燒時易于飛濺的試樣,可先用已知質量的擦鏡紙包緊,或先在壓餅機中壓

                      
          餅并切成24mm的小塊使用。不易燃燒完全的試樣,可先在燃燒皿底鋪上一個

                      
          石棉墊,或用石棉絨做襯墊(先在皿底鋪上一層石棉絨,然后以手壓實)。石英燃

                      
          燒皿不需任何襯墊。如加襯墊仍燃燒不完全,可提高充氧壓力至3.03.2MPa(30 字串
          4
                      
          32atm),或用已知質量和發熱量的擦鏡紙包裹稱好的試樣并用手壓緊,然后放 入燃燒皿中。

                      5.1.2
          取一段已知質量的點火絲,把兩端分別接在兩個電極柱上,注意與試樣保持

                      
          良好接觸或保持微小的距離(對易飛濺和易燃的煤),并注意勿使點火絲接觸燃燒

                      
          皿,以免形成短路而導致點火失敗,甚至燒毀燃燒皿。同時還應注意防止兩電極間 以及燃燒皿與另一電極之間的短路。

                         
          往氧彈中加入10mL蒸餾水。小心擰緊氧彈蓋,注意避免燃燒皿和點火絲的位

                      
          置因受震動而改變。接上氧氣導管,往氧彈中緩緩充入氧氣,直到壓力達到2.6

                      2.8MPa(26
          28atm)。充氧時間不得少于30s。當鋼瓶中氧氣壓力降到5.0MPa(50atm) 以下時,充氧時間應酌量延長。

                    5.1.3
          往內筒中加入足夠的蒸餾水,使氧彈蓋的頂面(不包括突出的氧氣閥和電極
          )
                      
          淹沒在水面下1020mm。每次試驗時用水量應與標定熱容量時一致(相差1g以內)。

                         
          水量最好用稱重法測定。如用容量法,則需對溫度變化進行補正。注意恰當調

                      
          節內筒水溫,使終點時內筒比外筒溫度高1K左右,以使終點時內筒溫度出現明顯 下降。外筒溫度應盡量接近室溫,相差不得超過1.5K。

                      5.1.4
          把氧彈放入裝好水的內筒中。如氧彈中無氣泡漏出,則表明氣密性良好,即

                      
          可把內筒放在外筒的絕緣架上;如有氣泡出現,則表明漏氣,應找出原因,加以

                      
          糾正,重新充氧。然后接上點火電極插頭,裝上攪拌器和量熱溫度計,并蓋上外   筒和蓋子。溫度計的水銀球應對準氧彈主體(進、出氣閥和電極除外)的中部,溫度

                      
          計和攪拌器均不得接觸氧彈和內筒。*近量熱溫度計的露出水銀柱的部位,應另 懸一支普通溫度計,用以測定露出柱的溫度。

                      5.1.5
          開動攪拌器,5min后開始計時和讀取內筒溫度(t0)并立即通電點火。隨后記

                      
          下外筒溫度(tj)和露出柱溫度(te)。外筒溫度至少讀到0.05K,內筒溫度借助放大鏡

                      
          讀到0.001K。讀取溫度時,視線、放大鏡中線和水銀柱頂端應位于同一水平上,

                      
          以避免視差對讀數的影響。每次讀數前,應開動振蕩器振動35s。
            
                      5.1.6
          觀察內筒溫度(注意:點火后20s內不要把身體的任何部位伸到熱量計上方)。
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